APLIKACJE

Badania szkła

Jakość tak przejrzysta jak szkło - Mikroskopia polaryzacyjna w produkcji szkła

Wykwintny napój zasługuje na wysokiej jakości kieliszek. Nawet starożytni Rzymianie wytwarzali artystycznie wykonane kieliszki do picia. W średniowieczu weneccy szklarze słynęli z czystości swojego szkła. Jeden z najstarszych znanych człowiekowi materiałów, szkło jest dziś stosowane w wielu dziedzinach, w których musi spełniać najbardziej rygorystyczne normy jakościowe. Na przykład mikroskopia świetlna nie byłaby możliwa bez specjalnych rodzajów szkła optycznego. W celu zapewnienia jakości w produkcji szkła płaskiego, drążonego i prasowanego, stosuje się mikroskopię polaryzacyjną, która umożliwia szybką i ekonomiczną diagnostykę wtrąceń krystalicznych bez konieczności czasochłonnego przygotowywania próbek.

Nachtmann Bleikristallwerke GmbH

Wady krystaliczne

Chociaż szkła krzemianowe mogą znacznie różnić się składem i właściwościami, to ewentualne wady są podobnego rodzaju i mają podobne przyczyny. Poza wtrąceniami gazowymi (pęcherzykami powietrza), wady szkła krystalicznego są powszechne w codziennej produkcji. Szybka identyfikacja defektów jest kluczowa, aby można było podjąć odpowiednie działania.

Wady szkła krystalicznego w zależności od ich pochodzenia:

  • Odporne na topienie zanieczyszczenia surowców i starego szkła z recyklingu
  • Składniki surowców nie przetopionych
  • Pozostałości korozyjne ognioodpornych materiałów mineralnych z huty
  • Produkty dewitryfikacji

Szybka i niezawodna diagnoza usterek

Rozróżnienie między wtrąceniami krystalicznymi a pęcherzykami gazu lub wadami procesowymi odbywa się za pomocą automatycznych systemów kontroli i sortowania lub poprzez ręczne sortowanie po kontroli wizualnej. Segmenty wycięte za pomocą wycinaka do szkła lub piły diamentowej można zwykle kontrolować mikroskopowo bez dalszej obróbki. W przypadku dużych, nieprzezroczystych “kamieni”, wada jest szlifowana, a diagnostykę przeprowadza się w świetle padającym. Mniejsze wtrącenia w węzłach szklanych często nie mogą być doprowadzone do ostrości ze względu na efekt soczewki szklanego koralika. Dlatego też węzeł jest pokryty roztworem zanurzeniowym o współczynniku załamania światła szkła. Przedstawiona tu konfiguracja mikroskopu umożliwia również ilościowe pomiary optyczne w postaci spolaryzowanej, jednak wymaga to płaskich polerowanych przekrojów o określonej grubości.

Do diagnostyki nieniszczącej przy dużym powiększeniu defektów znajdujących się kilka milimetrów pod powierzchnią szkła zalecamy stosowanie obiektywów L o bardzo dużej odległości roboczej. Obiektyw 40x Pol z korekcją zakrywkową stosowany jest wraz z obiektywem 10x Pol do ilościowych pomiarów próbek o cienkim przekroju oraz do badań konoskopowych.

W świetle przechodzącym, w technice jasnego pola, kształt, kolor i względny współczynnik załamania światła otaczającego szkła może być określony poprzez relief inkluzji. Odśrodkowanie skraplacza lub wprowadzenie przysłony o zmiennym otworze pozwala na skośne oświetlenie zwiększające kontrast. Ukośne oświetlenie tworzy silne reliefowe smugi, które są praktycznie niewidoczne przy optymalnie ustawionym oświetleniu Köhlera.

W technice polaryzacji światła można rozróżnić materiały izotropowe i anizotropowe. Dla kryształów idiomorficznych można określić pozycję wyginięcia, a za pomocą płytki lambda można oszacować stopień dwójłomności. Jasne pole światła padającego i polaryzacja światła padającego są odpowiednie tylko dla defektów na powierzchni szkła oraz próbek szlifowanych. Ukośne światło padające w połączeniu ze światłem przechodzącym pozwala na identyfikację szczegółów powierzchni i kolorów inkluzji.

Optyczne wyeliminowanie efektu soczewki węzła szklanego przez zanurzenie w przyklejonym kawałku rury

Przykłady wtrąceń krystalicznych

Tlenek cyny (SnO2)

Elektrody grzewcze w niektórych hutach składają się z odpornego na topienie tlenku cyny. W przypadku przeciążenia, materiał elektrody może ulec złuszczeniu, w wyniku czego powstają typowe kruszywa niebieskich, ksenomorficznych ziaren (pierwotny tlenek cyny ). W wysokich temperaturach rozpuszczają się one po pewnym czasie, tworząc tzw. węzeł. W niższej temperaturze, długie pryzmatyczne kryształy tlenku cyny (wtórny tlenek cyny) mogą rosnąć jako cienkie igły lub kruszywa filcopodobne.

Tlenek cyrkonu (ZrO2) i korund (Al2O3)

Tlenek cyrkonu i korund są składnikami ognioodpornych minerałów w hutach. Przy normalnym obciążeniu, odporny tlenek cyrkonu rozpuszcza się w sposób powolny, “dobrze hartowany”. Duże ilości defektów szkła z tlenku cyrkonu wskazują na silną korozję lokalną, np. na skutek przeciążenia termicznego lub nadmiernego przepływu. Tlenek cyrkonu występuje w swoim pierwotnym związku jako małe białe wtrącenia lub tworzy typowe kryształy dendrytyczne. Al2O3 łatwiej rozpuszcza się w wytopie szkła i zazwyczaj tworzy sęki oraz smugi szklane. Jednakże korund może również przyjmować postać zaokrąglonych ziaren z typowymi wtrąceniami.

Tridymit/krystobalit (SiO2)

Tridymit, a rzadziej krystobalit, tworzy się jako produkt dewitryfikacji na szkle wzbogaconym SiO2, na przykład po odparowaniu składników lotnych, takich jak alkalia lub boroksyd. Tridymit tworzy typowe agregaty krystaliczne o kącie 60°.

Niebieski, granulowany tlenek cyny jako pozostałość po produkcie rekrystalizacji w kształcie igły. Wtrącenie szklane z silną fotoelastycznością w otaczającym szkle, spolaryzowane światło przechodzące, HC PL Fluotar 10x Pol, szerokość obrazu: 1 mm.
Kruszywo filcopodobne z rekrystalizowanego tlenku cyny. Wtrącenie szklane z silną fotoelastycznością w otaczającym szkle, spolaryzowane światło przechodzące + płytka lambda + skośne oświetlenie padające, HC PL Fluotar 10x Pol, szerokość obrazu: 1 mm.
Odporny na wysoką temperaturę, ognioodporny minerał korundu (jasnoszare pręty) i tlenek cyrkonu ( białe wtrącenia w kształcie jajka). Próbka polerowana w świetle padającym, HC PL Fluotar 10x Pol, szerokość obrazu: 1 mm.
Skrystalizowany tlenek cyrkonu tworzy typowe krystaliczne skupiska w węźle. Wtrącenie szkła o wysokiej fotoelastyczności w otaczającym je szkle, spolaryzowane światło przechodzące + płyta lambda, HC PL Fluotar 5x, szerokość obrazu: 2 mm.
Skrystalizowany tlenek cyrkonu tworzy typowe krystaliczne skupiska w węźle. Wtrącenie szkła o wysokiej fotoelastyczności w otaczającym je szkle, spolaryzowane światło przechodzące + skośne oświetlenie padające, HC PL Fluotar 5x, szerokość obrazu: 2 mm.
Korund pierwotny z licznymi inkluzjami. Wtrącenie szklane z silną fotoelastycznością w otaczającym go szkle, spolaryzowane światło przechodzące, HC PL Fluotar 10x Pol, szerokość obrazu: 1 mm.
Dendryty trydymitowe w typowej formacji. Wtrącenie szklane, światło przechodzące, jasne pole + oświetlenie skośne dla zwiększenia kontrastu, HC PL Fluotar 10x Pol, szerokość obrazu: 1 mm
Badania powłok na szkle

Powłoki na szkle spełniają szereg funkcji ulepszających jego właściwości mechaniczne, optyczne, termoizolacyjne. Coraz częściej dąży się do tego, by były one jak najcieńsze, bez utraty swoich własności. Aby przeanalizować powłoki pod kątem właściwości mechanicznych, poddaje się je między innymi badaniom twardości, odporności na zarysowanie/adhezji oraz zużycia.

Twardość instrumentalna

 W celu wykonania pomiaru twardości przy małych obciążeniach dla cienkich powłok opracowano metodę, która nie polega na pomiarze wielkości odcisku, lecz na ciągłym pomiarze głębokości wgłębienia i obciążenia w momencie wciskania wgłębnika o znanej geometrii w materiał – twardość instrumentalna, zgodna z modelem Oliviera i Pharra. Dodatkowo, twardościomierze instrumentalne Anton Paar w skali mikro i nano są w stanie mierzyć również inne właściwości materiału takie, jak moduł sprężystości, naprężenia, zależne od czasu pełzanie i relaksacja i odporność na kruche pękanie. W przypadku osadzenia powłoki na podłożu szklanym można doprowadzić do dużego niedopasowania modułu sprężystości między powłoką a podłożem, a to może wpływać na przyczepność i twardość. Podczas badania należy zadbać o to, by wyniki dotyczyły jedynie powłoki, a podłoże nie miało na nie wpływu. Aktywny układ referencji eliminuje dryft termiczny, co zapewnia wysoką stabilność termiczną. Platforma pomiarowa w połączeniu z głowicą oraz mikroskopem optycznym pozwala na przeprowadzenie badania w precyzyjnie wybranym przez użytkownika miejscu.

Wykres nakładanej siły do głębokości

Badania odporności na kruche pękanie szkła i powłok, w małej skali okazały się w ostatnich latach bardzo ważnym obszarem, częściowo ze względu na ciągłą miniaturyzację urządzeń i różne materiały. Odporność na kruche pękanie (Kc) cienkich powłok na szkle jest postrzegana jako szczególnie istotny parametr, ponieważ może pomóc w zrozumieniu procesu zużycia powłoki w warunkach eksploatacji.

Wykres badania twardości dla czterech odcisków

Odporność na zarysowanie

Badania przyczepności powłoki oraz jej zużycia są znaczące dla zaprojektowania odpowiednich parametrów trwałości i wytrzymałości materiału na czynniki eksploatacyjne. Scratch Testery firmy Anton Paar pozwalają na przeprowadzenie takich badań. W czasie rzeczywistym określane są: zadana siła, siła tarcia (wraz z współczynnikiem tarcia), głębokość zarysowania, głębokość rysy po wykonanym teście, sprężysta odpowiedź materiału, emisja akustyczna, obciążenia krytyczne prowadzące do naprężeń krytycznych. Po zarysowaniu wykonywane jest zdjęcie panoramiczne o dużej rozdzielczości idealnie złożone i dopasowane do wszystkich wyników na wykresie. Takie badanie pozwala na jednoczesną analizę optyczną zarysowania (bądź interesującego miejsca w rysie) i wykresu.

Przykładowe zarysowania Scratch Testerem na szkle bez powłoki

Indium Tin Oxide (ITO) jest jednym z najszerzej stosowanych przezroczystych tlenków do powłok ze względu na przewodność elektryczną oraz transparentność. Używany jest np. w przemyśle automotive, gdzie po nałożeniu na szybę zapobiega jej oblodzeniu. Do badania użyto Nano Scratch Testera firmy Anton Paar.

Badanie odporności na zarysowanie zostało wykonane na dwóch próbkach szkła powlekanych powłoką ITO o grubości 100 nm. Test przeprowadzono diamentowym wgłębnikiem sferycznym o promieniu zaokrąglenia 10 µm, z progresywną siłą od 0,5 mN do 100 mN, przy długości zarysowania 500 µm oraz prędkością zarysowania 1000 µm/min.

Zdjęcie panoramiczne drogi zarysowania na próbkach szkła z powłoką ITO z oznaczonymi siłami krytycznymi (próbka 1-wierzch, próbka 2-dno)

Zużycie

Powłoki na szkle bada się także pod kątem zużycia. Obserwacja zmiany współczynnika tarcia w trakcie testu pozwala na dokładne określenie żywotności materiału. W przypadku cienkich warstw na szkle wymagany jest bardzo niski zakres nakładanych sił. Do takich badań idealnie nadaje się Nano Tribometr firmy Anton Paar.

Nano Tribometr na platformie Step 100

W czasie rzeczywistym kreślony jest wykres współczynnika tarcia. Urządzenie pin/ball-on-disc może działać w ruchu obrotowym, oscylacyjnym i posuwisto zwrotnym. Nano Tribometr wyposażony jest w dwa niezależne czujniki pojemnościowe, które zapewniają precyzyjne pomiary sił normalnych i tarcia. Zintegrowane siłowniki piezoelektryczne odczytują siłę mierzoną przez czujnik w czasie rzeczywistym i natychmiast dostosowują swoją pozycję, by utrzymać siłę normalną na stabilnym poziomie. Dodatkową przydatną opcją jest mikroskop, dzięki któremu użytkownik może w łatwy sposób określić pożądaną pozycję pinu/kulki przed i po badaniu.

Symulator wytarcia ludzką dłonią

Dekoracyjne elementy na szkle towarzyszą nam w życiu codziennym, np. na naczyniach, meblach czy akcesoriach domowych. Poprzez częste chwytanie ręką bądź poddawanie czyszczeniu chemikaliami, powłoka może szybko tracić swoje właściwości estetyczne i wytrzymałościowe. W celu zasymulowania wytarcia ludzką dłonią bądź mycia stosuje się urządzenie Tribotouch. Urządzenie uwzględnia naprężenia mechaniczne powstające w trakcie ścierania dłonią/palcem/myjką oraz wpływ czynników chemicznych na ten proces i jest przeznaczone do badań zarówno próbek laboratoryjnych, jak i gotowych produktów/elementów w rzeczywistych warunkach eksploatacji.

Symulator wytarcia ludzką dłonią – Tribotouch

 

Potrzebujesz informacji?

Zostaw swój kontakt, odezwiemy się

Technolutions sp. z o. o.

Otolice 38

99-400 Łowicz

 

 

tel.: +48 606 440 718

e-mail: kontakt@technolutions.pl

Technolutions 2020 © wszelkie prawa zastrzeżone