APLIKACJE

Alemnis

Alemnis SEM Indenter to urządzenie do wykonywania badań in-situ, które jest dostosowane do wymagań i aplikacji użytkownika. SEM Indenter może być indywidualnie zaprojektowany z uwzględnieniem specyfiki środowiska pracy (SEM, FIB, u-Raman, Synchrotron itp.) lub zgodnie z zapotrzebowaniem. Techniki łączone umożliwiają określanie właściwości mechanicznych materiału w miejscu badania i jednoczesną obserwację in-situ preparatu podczas wykonywanych testów.

Możliwości badawcze urządzenia

(W tym miejscu miały by być możliwości badawcze urządzenia – odnośniki w formie „kafelek”, które odprowadzałyby do odpowiedniej aplikacji –> każda opisana poniżej)

Głowica jest kompaktowa – bezproblemowo mieści się we większości wolnostojących i niektórych nastołowych skaningowych mikroskopach elektronowych. Alemnis SEM Indenter umożliwia wykonywanie badań nie tylko w próżni – możliwy jest montaż głowicy ex-situ pod dowolnym kątem, w zależności od tego, jakie ustawienie wymagane jest pod daną technikę, np. pionowo dla linii wiązki synchrotronowej.

Alemnis SEM Indenter jest w pełni modułowy i umożliwia:

  • Badanie twardości,
  • Testy zarysowań,
  • Testy tribologiczne,
  • Rozciąganie, ściskanie (praca w trybie mikro maszyny wytrzymałościowej),
  • Odporność na kruche pękanie,
  • Testy zmęczeniowe z małą lub dużą ilością cykli,
  • Badania własności lepko-sprężystych i profile głębokościowe,
  • Praca w niskiej i wysokiej temperaturze: od -150°C do nawet 1000°C (w próżni),
  • Testy z dużą prędkością odkształceń (nawet do 10 000 Hz),
  • Połączenie badań z technikami pomiarowymi, np. w SEM: dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD), cyfrowa korelacja obrazu (DIC).

Podstawowe parametry techniczne:

  • Obciążenie: 0,5N (opcjonalnie do 2,5N)
  • Maksymalna głębokość: 35µm
  • Maksymalna temperatura pracy: 50˚C (opcjonalnie 1000˚C)
  • Waga: ok. 750g (dostępne wersje o masie poniżej 500g)
  • Pozycjonowanie w osi XYZ z dokładnością 1,2 nm
  • Badania dynamiczne 200Hz (opcjonalnie 10kHz
Badania w niskiej temperaturze

Alemnis SEM Indenter posiada możliwość doposażenia urządzenia w moduł LTM-CRYO, czyli w moduł niskotemperaturowy. Może być on stosowany w warunkach normalnych, lecz wówczas na powierzchni próbki tworzy się kondensacja, więc idealna praca podzespołu powinna odbywać się w próżni (np. wewnątrz SEM). LTM-CRYO składa się z niezależnego wgłębnika oraz systemu ogrzewania i chłodzenia próbki maksymalnie do -150°C w próżni.

Badania w wysokiej temperaturze

Alemnis SEM Indenter w wersji podstawowej umożliwia badania w temperaturze do 50°C. Moduł HTM umożliwia podwyższenie jej do:

  • 400°C (HTM-400),
  • 800°C (HTM-800),
  • 1000°C (HTM-1000).

Za pomocą moduły HTM dołączonym do Alemnis SEM Indenter można przeprowadzać badania w warunkach normalnych do 200°C, z dokładnością < 0,1°C. W przypadku wyższych temperatur, wymagane jest korzystanie z próżni (np. w SEM). Każdy moduł HTM składa się z niezależnego wgłębnika oraz systemu ogrzewania i chłodzenia próbki.

Moduł wilgotności (RHM)

Moduł wilgotności (RHM) jest komorą na próbki, które wymagają zapewnienia odpowiednich warunków wilgotności (nawet próbki całkowicie zanurzone) i temperatury. Wilgotność może być regulowana w zakresie od 5-95% z dokładnością do 1,5 %. Zakres temperatur waha się od temperatury pokojowej do 70°C z dokładnością do 0,1°C, umożliwiając wykonywanie badań mechanicznych między innymi na materiałach organicznych. Moduł RHM wyposażony jest w regulator do kontroli wilgotności względnej i temperatury. 

Do testów na całkowicie zanurzonych materiałach bez kontroli wilgotności i temperatury można zastosować komorę cieczową (LIC).

 

Komora cieczowa (LIC)

Komora cieczowa (LIC) wykorzystywana jest do zapewnienia konkretnych warunków dla szerokiego zakresu badań, w których próbka musi być zanurzona w cieczy, dlatego jest ona zazwyczaj używana ex-situ z Alemnis SEM Indenter.

Przykładowe zastosowania z wykorzystaniem komory cieczowej:

  • Zanurzenie biomateriałów w roztworze soli fizjologicznej lub w innych płynach w celu oceny właściwości mechanicznych po hydratacji,
  • Badania elektrochemiczne, w których wgłębnik może być stosowany jako sonda prądowa a elektrolit (ciecz) może być aktywowany za pomocą wewnętrznego potencjostatu do badań korozyjnych lub pasywacyjnych:

Schemat standardowej konfiguracji do pomiarów elektrochemicznych

  • Badania efektów mezoporowatości hydrożeli, t. j. zmiany właściwości mechanicznych w zależności od poziomu nawodnienia,
  • Badania tribologiczne w smarze lub w płynnym oleju.

Komorę cieczową LIC można skonfigurować z modułem IBIO

IBIO: Bio-Indenter

Bio-Indenter jest modułem głowicy SEM Indenter Alemnis stworzonym do charakterystyki właściwości mechanicznych tkanek i materiałów miękkich ex-situ. Może być skonfigurowany z komorą cieczową LIC i modułem wilgotności (RHM), by umożliwić szeroko zaawansowane badania różnych próbek (mikropilary, hydrożele, cząstki itp.) w warunkach kontrolowanej wilgotności i temperatury (nawet próbki całkowicie zanurzone). Mod IBIO można połączyć z mikroskopem optycznym wyposażonym w automatyczny stolik XY.

MOŻLIWOŚCI BADAWCZE URZĄDZENIA

W pierwszej znormalizowanej próbie badania twardości opracowanej przez Brinella w 1900 roku, użyto kulistego wgłębnika z twardej stali bądź węglika wolframu, po czym w 1925 roku Vickers opracował wgłębnik piramidalny. Wkrótce okazało się, że diament jest najodpowiedniejszym materiałem na wgłębniki, a jego kształt był stopniowo udoskonalany w ciągu ostatnich 50 lat. Badanie mikrotwardości jako logiczny następca konwencjonalnego badania twardości, działa przy obciążeniach w zakresie 0,01 – 2 N, a wielkość resztkowego wgłębienia może być nadal mierzona za pomocą mikroskopu optycznego (bardzo małe przekątne odcisków, zbliżające się do granicy rozdzielczości metod wizualnych nie mogą być dokładnie zmierzone – odciski poniżej 10µm). W celu wykonania pomiaru twardości przy jeszcze mniejszych obciążeniach opracowano inną metodę, która nie polega na pomiarze wielkości odcisku lecz na ciągłym pomiarze głębokości wgłębienia i obciążenia w momencie wciskania wgłębnika o znanej geometrii w materiał. Za pomocą nowoczesnych czujników przemieszczenia można mierzyć przemieszczenia w skali nanometrycznej.

Oprócz prostego pomiaru twardości, urządzenia badające twardość w skali nano są w stanie mierzyć również inne właściwości materiału takie, jak moduł sprężystości, naprężenia, zależne od czasu pełzanie i relaksacja, odporność na kruche pękanie i zmęczenie materiału. W przypadku bardzo cienkich folii i powłok, nanoindentacja pozwala na pomiar wielu właściwości mechanicznych bez konieczności specjalnej preparatyki próbki.

Typowa krzywa obciążenie-przemieszczenie

Po wstępnym zetknięciu wgłębnika z powierzchnią (obciążenie stykowe, mniejsze niż kilka µN), obciążenie jest zwiększane z zadaną szybkością do pożądanego maksimum, a następnie zmniejszane, z tą samą szybkością, do zera. Moduł sprężystości wzdłużnej wyliczany jest na podstawie sprężystego odkształcenia materiału.

Dzięki SEM Indenter Alemnis można uniknąć błędnej interpretacji wyników montując system w mikroskopie SEM i obserwując strefę badania w czasie rzeczywistym.

Pełzanie

Pełzanie przy indentacji definiuje się jako względną zmianę głębokości zagłębienia przy zachowaniu stałego obciążenia. Jest ono zdefiniowane w normie ISO 14577 dotyczącej indentacji instrumentalnej jako CIT w następujący sposób:

gdzie h1 oznacza głębokość na początku badania pełzania a h2 głębokość na końcu badania pełzania. W większości quasi-statycznych badań pełzania podczas indentacji lub pełzania mikropilar, urządzenie jest zaprogramowane tak, by zwiększyć obciążenie do ustalonej wartości, po czym obciążenie jest utrzymywane a przemieszczenie monitorowane w określonym czasie przed odciążeniem.

Przykładowa krzywa głębokości obciążenia (po lewej) z przytrzymaniem przy maksymalnym obciążeniu dla oceny pełzania. Odpowiednie profile obciążenia (niebieski) i głębokości (czerwony) wykreślone w funkcji czasu (prawy) pokazują wzrost przemieszczenia przy stałym obciążeniu

Szybkość pełzania różnych materiałów można porównać wykonując te same badania i nakładając na siebie krzywe pełzania, jak pokazano na rysunku dla trzech różnych polimerów:

Krzywe pełzania dla 3 polimerów poprzez quasi-statyczną nanoindentację przy maksymalnym obciążeniu 1mN i prędkością obciążenia 2mN/min

Alemnis SEM Indenter jest także przeznaczony do długotrwałych badań pełzania dzięki swojej stabilności. Jest to szczególnie przydatne przy przeprowadzaniu testów mechanicznych w skali mikro w bardzo długich okresach czasu (godzinach), np. przytrzymanie obciążenia przez 8 godzin podczas wykonywania badań dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) w linii synchrotronowej lub analizowanie zmian strukturalnych wywołanych nanoindentacją.

Długoterminowa próba pełzania z przyłożonym obciążeniem 1 N, wgłębnikiem Berkhovicha, wykonana na szkle metalicznym (BMG) ex-situ w synchrotronowej linii wiązki PETRA III w Desy, Niemcy. Stabilność obciążenia wynosiła 60 µN przez 9,4 godziny, przy prędkości dryftu < 30 nm.

TESTY ZARYSOWAŃ (SCRATCH TEST)

Podstawowym sposobem na badania odporności na zarysowanie jest przeciąganie wgłębnika o znanej geometrii (najczęściej diamentowy Rockwell) po powierzchni ze stałym lub progresywnym obciążeniem przykładanym prostopadle. W przypadku powłok, obciążenie progresywne jest zwykle stosowane do generowania rosnących naprężeń, aż do momentu wystąpienia uszkodzenia w określonych punktach wzdłuż toru zarysowania; przy czym, takie obciążenia krytyczne (Lc) są obserwowane za pomocą obrazu zarysowania, zmian siły tarcia lub emisji akustycznej.

Scratch-Berkovich

Alemnis SEM Indenter może być używany do badania zarysowań w różnych konfiguracjach a jego zaletą jest obserwacja in-situ w SEM w czasie rzeczywistym. Jest to szczególnie przydatne w celu zrozumienia zjawisk deformacji rys, takich jak pękanie przed przesuwającym się wgłębnikiem poprzez ściskanie lub za wgłębnikiem poprzez rozciąganie. Możliwe jest również zaobserwowanie relaksacji, która może wystąpić w zdeformowanym materiale bezpośrednio po zdjęciu obciążenia.

Nie wszystkie zaobserwowane przypadki uszkodzenia w testach zarysowań pod obciążeniem progresywnym są związane z rozwarstwieniem na styku powłoki z podłożem i dlatego tylko niektóre z nich mogą być wykorzystane jako miara przyczepności. Inne rodzaje zniszczeń takie, jak uszkodzenia kohezyjne na powłoce lub podłożu, mogą być równie ważne w ocenie zachowania się elementu z powłoką w czasie eksploatacji. W wielu przypadkach badanie odporności na zarysowanie zostało zaakceptowane jako uniwersalne narzędzie do oceny mechanicznej integralności powierzchni, zarówno masowej jak i powlekanej i znalazło zastosowanie w wielu różnych dziedzinach badań materiałowych i przemysłowych. Ogólnie rzecz biorąc, jest ona najbardziej efektywna, jeżeli podłoże nie odkształca się plastycznie w dużym stopniu. W takich, idealnych przypadkach powłoka jest usuwana z powierzchni, a wymagane do tego obciążenie daje dokładną miarę przyczepności. W przypadku powłok i podłoży, które mają różny współczynnik tarcia, często możliwe jest wykrycie zmiany siły tarcia, gdy wgłębnik przebije się przez powłokę i dotrze do podłoża.

TRIBOLOGIA

Badania zużycia przy użyciu głowicy Alemnis SEM Indenter są możliwe w kilku konfiguracjach, w zależności od zastosowania. Pomiar odporności na zarysowanie może być ustawiony z przyłożeniem stałego lub progresywnego obciążenia, bądź z synchronicznym pomiarem siły tarcia. Badania tribologiczne mogą być wykonane w trybie jedno bądź wielocyklicznym. Do wykonania badań zużycia można użyć opcji Ultra High Strain Rate (UHSR) z wykorzystaniem SmarTip do pomiaru siły stycznej podczas badania. Otwiera to zupełnie nowy zakres możliwości, ponieważ współczynnik tarcia może być mierzony w dwóch prostopadłych do siebie osiach (z opcją UHS-1-3 i UHS-3-3) oraz w szerokim zakresie częstotliwości.

Przykłady badań wysokiej częstotliwości cyklicznych testów oscylacyjnych na miedzi (po lewej) i krzemie (po prawej) stożkowym wgłębnikiem diamentowym i częstotliwością 500 Hz przyłożoną powyżej 2 ms

Powyższy przykład pokazuje typowe tory wytarć widzianych w SEM na miedzi i krzemie o częstotliwości ruchu 500 Hz. Testy tribologiczne są powszechnie stosowane do oceny odporności materiałów na zużycie w danej parze trącej (definiowane jest jako uszkodzenie powierzchni, które występuje pomiędzy dwoma stykającymi się powierzchniami podlegającymi cyklicznemu ruchowi).

Innym zastosowaniem SmarTip jest uruchomienie wgłębnika i zebranie sygnału siły poprzecznej w dwóch kierunkach.

Przykład podłużnego zarysowania w dwóch kierunkach, przy częstotliwości 30 Hz na miedzianej próbce. Kierunek tarcia pokazany.

KOMPRESJA MIKROPILAR

W porównaniu z standardową instrumentalną twardością (np. w skali nano), próba ściskania pojedynczych pilar w skali mikro ma zaletę w postaci jednolitych wyników naprężenia-odkształcenia. Głównym problemem w przypadku innych metod instrumentalnej indentacji jest fakt, iż pole naprężeniowo-odkształceniowe pod wgłębnikiem jest bardzo złożone i zależy od geometrii jego końca. Ponadto wyodrębnienie jednoosiowych zależności naprężenia-odkształcenia wgłębienia jest dość trudna i wymaga skomplikowanych, powtarzanych metod. Wykorzystanie głowicy Alemnis do badań ściskania rozwiązuje ten problem.

Mikropilary mogą być wytwarzane przy użyciu szeregu technik, w tym frezowania z zastosowaniem Focused Ion Beam (FIB), technik replikacji lub LIGA. Wpływ na właściwości naprężeniowo-odkształceniowe badanego materiału mogą być związane z jego geometrią lub podłożem, np.: współczynnik kształtu (stosunek wysokości i średnicy pilara), wielkość podłoża pod pilarą, kąt stożka (mikropilary są często zwężane ze względu na proces frezowania FIB), sztywność podłoża oraz niewspółosiowość pomiędzy osią pilara a kierunkiem ściskania.

Przykłady układu mikropilar Si (po lewej) wykonanych metodą litografii i pojedynczy pilar (po prawej) tuż przed kontaktem z diamentowym wgłębnikiem

 

Próba ściskania zazwyczaj wykonywana jest za pomocą wgłębnika z ostrą końcówką, którego średnica jest nieco większa od średnicy samej mikropilary. Alemnis SEM Indenter dostarcza również płaskie wgłębniki z różnych materiałów (np. diamentu, węglika wolframu, szafiru, rubinu, węglika krzemu, azotku boru, stali nierdzewnej itp.) o różnych średnicach – od 2 do 400 µm, bądź też niestandardowe geometrie wgłębników (np. piramidalne, kuliste, klinowe itp.). Specjalne kształty mają zastosowanie do specyficznych badań, gdzie proste ściskanie zastępuje się cięciem lub łamaniem.

Głowica Alemnis SEM Indenter jest preznaczona do wykonywania badań kompresji mikropilar i umożliwia obserwowanie wszelkich, nagłych skoków obciążenia w czasie rzeczywistym. Prędkość odkształcania może być dostosowana do wymagań wykonywanych testów. Zmienne prędkości stosuje się między innymi w celu badania wrażliwości materiału na odkształcenie z uwzględnieniem wielu rzędów wielkości, przykładowo: przy maksymalnej prędkości ~8 mm/s i mikropilarze o rozmiarze ~4 µm, efektywna prędkość odkształcenia może obejmować zakres od 0,0001 Hz do maksymalnie 2000 Hz.

Alemnis SEM Indenter może być również stosowany do badań pełzania na mikropilarach lub relaksacji naprężeń. Inne warianty prób ściskania obejmują badania odporności na kruche pękanie mikropilary, wgniecenie ostrym wgłębnikiem lub rozszepieniu mikropilary wgłębnikiem klinowym. Pilary mogą być także poddawane próbom zmęczeniowym poprzez cykliczne zmiany obciążenia ze stałą bądź zmienną częstotliwością.

Próby ściskania mikropilar zazwyczaj wykonuje się w próżni. Istnieje możliwość zamontowania Alemnis SEM Indenter ex-situ – do tego celu wymagany jest mikroskop optyczny w celu ustawienia wgłębnika względem mikropilary. Wykorzystanie głowicy poza komorą próżniową może pozwolić na przeprowadzenie unikalnych badań, na przykład: materiałów kruchych, mikropilar organicznych zanurzonych w cieczy do symulacji warunków rzeczywistych, badania oporu elektrycznego kontaktu itp.

ODPORNOŚĆ NA KRUCHE PĘKANIE

Badania odporności na pękanie w małej skali okazały się w ostatnich latach bardzo ważnym obszarem badań, częściowo ze względu na ciągłą miniaturyzację urządzeń i badanie efektów pomiaru na różnych materiałach. Przykładowo, odporność na kruche pękanie (Kc) cienkich powłok jest postrzegana jako szczególnie istotny parametr materiału, ponieważ może pomóc w zrozumieniu procesu zużycia powłoki w warunkach eksploatacji. Jedną z metod pomiaru odporności na kruche pękanie jest nanoindentacja, gdzie promieniowa długość pęknięcia zmienia się w funkcji liniowej obciążenia wgłębnika.

fracture-toughness_3

Najczęściej stosowane równanie na odporność na kruche pękanie pochodzi z modelu Dukino i Swaina, który definiuje kruche pękanie (K1C) jako funkcję przyłożonego obciążenia wgłębnikiem (F), średnią długość pęknięcia (c), stosunek twardości do modułu sprężystości (E/H) oraz stałej zależnej od geometrii zastosowanego wgłębnika piramidalnego. Dzięki SEM Indenter Alemnis możliwe jest wykonanie nanoindentacji w mikroskopie SEM, by móc bezpośrednio obserwować rozmiary pęknięć, które powstają wokół pozostałego odcisku wgłębnika.

Równanie Dukino i Swaina na wytrzymałość na pęknięcia (po lewej) oraz typowy przykład nanoindentacji w materiale kruchym (po prawej) z pęknięciami pochodzącymi od narożników wgłębień.

Mikropilara ze wstępnym pęknięciem do oceny odporności na kruche pękanie

ROZCIĄGANIE

Wysoka wytrzymałość materiału poddawanego rozciąganiu jest od dawna uważana za ważny parametr. Próba rozciągania materiałów w skali makro wciąż pozostaje jedną z najczęściej stosowanych technik pomiaru granicy plastyczności, modułu sprężystości, wytrzymałości na rozciąganie i zrywanie. W przypadku badań w mikroskali, wyzwaniem była możliwość dokładnej i powtarzalnej obróbki małych próbek do badań rozciągania, jak również zapewnienie urządzenia do badań z odpowiednią rozdzielczością.

Przykład próbek nanokrystalicznego niklu rozciągającego się w kształt „psiej kości”

Obróbka bardzo małych próbek w kształcie „psiej kości” została rozwiązana poprzez frezowanie ich przy użyciu wiązki jonowej Focused Ion Beam (FIB) albo poprzez wytrawianie ich z materiału przy użyciu technik litograficznych. Firma Alemnis opracowała dedykowane uchwyty, które idealnie dopasowują się do geometrii próbki.

Szczegóły projektu uchwytu do rozciągania i montażu w Alemnis SEM Indenter

Powyższe jest o tyle ważne, że jeżeli położenie osi głowicy nie pokrywa się z osią symetrii próbki, wymagane jednorodne naprężenie zostanie zakłócone przez występujące naprężenie zginające. Będzie to miało kilka skutków – błędne wskazanie modułu sprężystości, wytłumienie górnego zjawiska granicy plastyczności oraz zmniejszenie wskazań granicy proporcjonalności lub widocznej dolnej graniczy plastyczności. Problem ten został rozwiązany w systemie SEM Indenter Alemnis poprzez dopasowanie promienia ramienia chwytaka do promienia próbki. W ten sposób niewielka niewspółosiowość zostanie automatycznie skompensowana przez lekkie ugięcie ramienia uchwytu. 

Przybliżenie na uchwyt do rozciągania widziany z SEM

Korelacja z DIC

Podczas trwania badania rozciągania dzięki Alemnis SEM Indenter, możliwe jest nałożenie na próbkę nanocząstek (np. platyny) za pomocą FIB. Uzyskany w ten sposób układ małych kropek może być następnie wykorzystany w cyfrowej korelacji obrazu (DIC) dla obrazów uzyskanych podczas próby rozciągania, umożliwiając monitorowanie ogólnego pola przemieszczenia się próbki.

Technika ściskania mikropilar jest również interesująca w przypadku prowadzenia testów relaksacji naprężeń ze względu na prosty, dobrze zrozumiały układ naprężeń w pilarach oraz zaletę wynikającą z geometrii wgłębnika, gdzie powierzchnia styku pozostaje stała przez cały czas próby.

RELAKSACJA NAPRĘŻEŃ

Relaksację naprężeń definiuje się jako stopniowe zmniejszanie naprężenia w czasie przy stałym obciążeniu. W praktyce naprężenie jest zwiększane do zadanej wartości i utrzymywane, po czym można obserwować jego redukcję. Odkształcenie plastyczne wielu materiałów (zwłaszcza metali i polimerów) jest silnie zależne od czasu. Taka właściwość oznacza wysoki stopień wrażliwości na odkształcenia (SRS) oraz podatność na pełzanie i relaksację naprężeń. Chociaż badanie SRS, pełzanie i ściskanie mikropilar jest dość popularne, właściwości relaksacji naprężeń mogą być w rzeczywistości bardziej istotne w niektórych zastosowaniach, np. w badaniach uszkodzeń MEMS, gdy narażone są na naprężenia kontaktowe w eksploatacji. Wiele konwencjonalnych urządzeń do nanoindentacji nie jest w stanie dokładnie zmierzyć relaksacji naprężeń ze względu na trudność z utrzymaniem stałego obciążenia.

Typowa krzywa relaskacji naprężeń w całkowicie plastycznym systemie przepływowym dla próbu ściskania mikropilary nanokrystalicznej Ni.

Alemnis SEM Indenter jest niezawodny podczas pomiarów relaksacji naprężeń. Szczególnie przydaje się przy wykonywaniu prób ściskania na bardzo delikatnych próbkach (np. piankach, mikro rusztowaniach itp.), gdzie reakcja na obciążenie jest istotna w całym cyklu przemieszczenia.

ULTRA HIGH STRAIN RATE (UHSR)

Zachowanie się materiałów przy wysokich prędkościach odkształcenia jest bardzo interesujące, zarówno w zastosowaniach przemysłowych jak i w badaniach podstawowych. Niektóre aplikacje przemysłowe obejmują odporność na uderzenia, przetrwanie elementów w momencie upuszczenia, próby zderzeniowe, operacje obróbki metalu itp. Z naukowego punktu widzenia, możliwość badania materiałów w szerokim zakresie prędkości odkształcania pozwala na badanie i zrozumienie mechanizmów odkształcania.

Skala wielkości w funkcji prędkości odkształcenia z istniejącymi eksperymentalnymi i symulacyjnymi obszarami aktywności. Należy zauważyć, że DDD = Discrete Dislocation Dynamics, MD = Molecular Dynamics i SLME = Self-Learning Metabasin Escape.

Alemnis SEM Indenter może być konfigurowany na kilka sposobów, by osiągnąć bardzo wysokie prędkości odkształcania nawet do 10 000 s-1. Czas trwania testu dynamicznego prowadzonego przy prędkości odkształcania 1000 s-1 wynosi ~70 µs zarówno dla próbek w skali makro jak i mikro. W skali makro czas trwania eksperymentu jest tego samego rzędu wielkości co czas przemieszczania się fali, więc zrozumienie zjawiska propagacji fali jest bardzo istotne (i w praktyce bardzo skomplikowane). Z drugiej strony, w skali mikro czas trwania badania znacznie przekracza czas przemieszczenia się fali, co zasadniczo sprawia, że zjawiska propagacji fali w takich próbkach przy szybkości odkształcania mniejszej niż ~105 Hz nie mają znaczenia. Oznacza to, że badanie właściwości mechanicznych przy dużych prędkościach odkształcania w skali mikro jest bardziej korzystne w porównaniu do skali makro.

 Siłowniki SmarTip mogą być montowane po stronie ruchomej głowicy (w przypadku wszystkich konfiguracji) lub również po stronie próbki. Częstotliwość rezonansowa Alemnisa jest rzędu > 10 kHz, w zależności od rzeczywistej konfiguracji. Dostępne są różne warianty SmarTip, w konfiguracji jedno-lub trzyosiowej.

Siłownik SmarTip jest zasilany przez nowoczesny, wysokonapięciowy wzmacniacz wprowadzający wysokie napięcia w zadanym czasie. Przemieszczenia są rejestrowane za pomocą karty akwizycji danych zdolnej do próbkowania z dużą prędkością nawet do 50 kHz. Używając SmarTip jako czujnika obciążenia, można wykryć zmiany obciążenia przy wysokich częstotliwościach do 10 kHz z rozdzielczością 30 µN.

Mikropilary z krzemionki amorficznej przecedzone do 20% przy prędkości odkształcania 0,07, 0,7, 50 i 500/s (skala: 2 µm). Powierzchnia mikropilar badanych przy każdej prędkości odkształcania jest powiększana w celu pokazania kroków powierzchniowych pozostawionych przez propagację pasma ścinania (skala: 250 nm).

Materiały amorficzne takie, jak stopiona krzemionka, w przeciwieństwie do ich odpowiedników krystalicznych (kwarc), nie są dokładnie zrozumiałe, chociaż podstawowym procesem jednostkowym jest termicznie aktywowana lokalna zmiana ułożenia atomów, która może wykazywać własności ścinające. Propagację pasma ścinania obserwuje się w mikropilarach z topionej krzemionki przy pośrednich prędkościach odkształcania od 0,07 do 6 Hz. Dokładne zbadanie ich powierzchni ujawnia ją wielokrotnie. Objawiają się jako powierzchniowe stopnie na pilarze. Stosunek prędkości propagacji pasma ścinania do prędkości stosowanej w doświadczeniu przy różnych prędkościach odkształcania można wykreślić w odniesieniu do odkształcenia plastycznego.

Zależność odkształcenia plastycznego od stosunku prędkości propagacji taśmy ścinającej do prędkości uruchamiania w trzech różnych prędkościach odkształcenia.

Wyraźnie widać, że gdy stosunek ten jest utrzymywany na niskim poziomie, pomiędzy 1 a 5, w mikropilarach ze stopionej krzemionki można uzyskać znaczne odkształcenie plastyczne, ponieważ można osiągnąć kontrolowaną progresję nukleacji, propagacji i dalszego ześlizgiwania się na paśmie ścinającym. Przeciwnie, gdy stosunek ten jest większy niż 5, mikropilara nie jest w stanie utrzymać stabilnej plastyczności i staje się krucha.

0,07 Hz
0,7 Hz
6 Hz
64 Hz
844 Hz
1335 Hz

Podsumowując, mikropilary z topionej krzemionki wykazują wysoką granicę plastyczności i odkształcenie plastyczne. Mechanizmy deformacji stojące za takimi właściwościami zależnymi od prędkości odkształcania znacznie się różnią w zależności od dostosowania prędkości odkształcania. W związku z tym, przy niższych prędkościach odkształcania, kinetyka rozchodzenia się pasma ścinającego dominuje. SEM Indenter Alemnis umożliwia wykonanie takich badań wraz z podglądem próbki w SEM w czasie rzeczywistym, co znacznie ułatwia ich analizę.plastyczności i odkształcenie plastyczne.

PRÓBY ZMĘCZENIOWE I UDARNOŚCIOWE

Próba zmęczeniowa może być zdefiniowana jako proces postępującej, trwałej zmiany strukturalnej zachodzącej w materiale poddanym warunkom powodującym w pewnym punkcie/punktach zmienne naprężenia i odkształcenia, które mogą doprowadzić do pęknięcia lub całkowitego zniszczenia przy odpowiedniej ilości cykli. Próba zmęczeniowa jest zazwyczaj wykonywana w warunkach obciążenia osiowego lub zginania, co powoduje powstanie naprężeń rozciągających i ściskających. Naprężenie jest zazwyczaj cyklicznie poddawane pewnym wahaniom, w sposób stały lub z rosnącą intensywnością do momentu osiągnięcia granicy plastyczności.

Indentacyjna próba zmęczeniowa na belce MEMS z zastosowaniem cyklicznego obciążenia przyrostowego do momentu uszkodzenia

Alemnis SEM Indenter może być używany do przeprowadzenia standardowych testów zmęczeniowych z wykorzystaniem nanoindentacji (zazwyczaj przy niskich częstotliwościach drgań) lub testów zmęczeniowych z wysoką częstotliwością z wykorzystaniem opcji Ultra High Strain Rate (UHSR). System umożliwia wykonywanie badań zmęczeniowych w wielu konfiguracjach. Przykładem mogą być quasi-statyczne jednoosiowe naciski wgłębnikiem, zmęczenie wgłębnikiem o wysokiej częstotliwości, zginanie, ściskanie mikropilar, zmęczenie udarowe itp.

Symulacja zatrzymania akcelerometru pojemnościowego uszkodzonego w wyniku uderzenia z wysoką częstotliwością

Wiele procesów przemysłowych powoduje drgania, które mogą powodować nadmierne zużycie komponentów w całym okresie ich eksploatacji w wyniku powtarzającego się kontaktu, czasem o wysokiej częstotliwości pomiędzy dwoma powierzchniami. Takie, powtarzające się obciążenia mogą często powodować zmęczenie i ostatecznie doprowadzić do uszkodzenia poprzez znaczne odkształcenia plastyczne, pęknięcia lub delaminację (w przypadku powłok). Zrozumienie właściwości i procesów uszkodzenia zmęczeniowego w warunkach eksploatacji jest zatem kluczowe dla projektowania optymalizacji powierzchni zdolnych do przetrwania przez długi okres eksploatacji.

Alemnis SEM Indenter wyposażony w opcję Ultra High Strain Rate (UHSR) jest w stanie pracować w dużym zakresie prędkości odkształcania. Standardowy czujnik siły może być zastąpiony dynamicznym czujnikiem siły (lub „SmartTip”) o częstotliwości rezonansowej ok. 10 kHz, czyli większej niż w przypadku klasycznej celi obciążeniowej (~600 Hz). SmarTip umożliwia wykonanie badań z bardzo dużą prędkością odkształcania do maksymalnej wartości obciążenia 1 N przy jedynie 30 µN szumie RMS, przy akwizycji danych 200 Hz.

Krzywe obciążenie-przemieszczenie uzyskane między temperaturą pokojową a 500°C dla prób udarności na powłoce CrN po 10 tys. uderzeniach. Pokazano nakładanie się krzywych od 20 do 40 uderzenia.

Dla przedstawionych wyników, zastosowana częstotliwość wynosiła 500 Hz a amplituda przemieszczenia 800 nm. W przypadku testów trwających 2, 20 i 200 s, częstotliwość 500 Hz zapewnia ściskania odpowiednio: 1 10 i 100 tysięcy, przy czym dane dotyczące obciążenia SmarTip zostały zebrane przy częstotliwości próbkowania 50 kHz. Wykorzystano próbkę hartowanej stali narzędziowej, poddanej azotowaniu plazmowemu do głębokości 120µm a następnie pokrytej azotkiem chromu (CrN) o całkowitej grubości 4,65 µm.

Odciski z prób nano udarności w temperaturze pokojowej i w temperaturze 500°C (1 i 100 tys.) przy użyciu płaskiego wgłębnika diamentowego działającego na azotowaną stal narzędziową z powłoką CrN.

Ogromną zaletą przeprowadzania prób udarnościowych in-situ w SEM jest fakt, iż po przeprowadzeniu testów powierzchnia próbki może być bezpośrednio zobrazowana i przeanalizowana dla analizy odcisków i poznania wzrostu głębokości w zależności od liczby uderzeń. Dodatkowo, połączenie modułu Ultra High Strain Rate (UHSR) z modułem wysokotemperaturowym (np. HTM-800) umożliwia korelację badań udarności z temperaturą badanego materiału.

ZGINANIE I ŚCISKANIE

 

Alemnis SEM Indenter doskonale nadaje się do badań zginania i ściskania. Próby te są często łączone z analizą dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) w celu zrozumienia odkształceń sprężystych w materiale jak również rozkładu naprężenia i siły.

Możliwe jest również nanoszenie nanocząstek na badany element poprzez osadzenie nanocząstek np. platyny za pomocą FIB. Powstały w ten sposób układ małych kropek może być następnie wykorzystany do cyfrowej korelacji obrazu (DIC) dla obrazów pozyskanych podczas badania zginania, umożliwiając monitorowanie ogólnego pola przemieszczenia.

Próba ściskania jest metodą, na podstawie której sporządza się charakterystykę naprężenie-odkształcenie i na jej podstawie wyznacza parametry mechaniczne, np. moduł Younga, maksymalne odkształcenie, granica sprężystości, granica plastyczności, wytrzymałość na ściskanie itd. W przypadku ściskania materiałów charakteryzujących się mniejszą plastycznością (np. stale o wyższej zawartości węgla), dochodzi do odkształcenia próbki w mniejszym zakresie.

Wykres ściskania próbki wykonanej ze stali niskowęglowej.

Jeżeli materiał nie wykazuje wyraźnej granicy plastyczności, to podobnie jak przy rozciąganiu wyznacza się umowną granicę plastyczności Rc0,2, dzieląc siłę Fc0,2, która powoduje powstanie w próbce odkształceń trwałych wynoszących 0,2% początkowej długości odcinka pomiarowego, przez pole So:

Rc0,2 = Fc0,2 / So

 gdzie: – So – pole powierzchni pierwotnego przekroju poprzecznego próbki [mm2].

Ściskanie materiałów kruchych (np. żeliwo) przeprowadza się w identycznych warunkach jak dla materiałów sprężysto-plastycznych. Wykres uzyskany w wyniku próby ściskania żeliwa prawie od początku nie jest prostoliniowy, w związku z czym zależność odkształceń próbki od wywołujących ich naprężeń odbiega od prawa Hooke’a. Podczas wzrostu siły charakterystyka σ-ε przyjmuje coraz bardziej krzywoliniowy kształt. Wartość siły osiąga maksimum (Fc), po czym następuje jej gwałtowny spadek, dlatego dla materiałów kruchych nie wyznacza się modułu sprężystości wzdłużnej lub granicy sprężystości.

Wykres ściskania próbki wykonanej z żeliwa.

W przypadku materiałów, które nie wykazują wyraźnej granicy sprężystości, wyznacza się umowną granicę sprężystości (Rc0,01), która definiowana jest jako naprężenie, po osiągnięciu którego długość pomiarowa próbki ulega trwałemu skróceniu o 0,01% długości początkowej. Granicę tą oblicza się dzieląc wartość siły, która powoduje w/w trwałe skrócenie próbki przez jej pole powierzchni pierwotnego przekroju poprzecznego:

Rc0,01 = Fc0,01 / So

gdzie: – So – pole powierzchni pierwotnego przekroju poprzecznego próbki [mm2].

Potrzebujesz informacji?

Zostaw swój kontakt, odezwiemy się

Technolutions sp. z o. o.

Otolice 38

99-400 Łowicz

 

 

tel.: +48 606 440 718

e-mail: kontakt@technolutions.pl

Technolutions 2020 © wszelkie prawa zastrzeżone

badanie przyczepności powłok

Wyjątkowa oferta na zakup mikroskopu